1、將已恒重的坩堝稱(chēng)準(zhǔn)至0.01克，并以同樣的準(zhǔn)確度稱(chēng)入試樣。所取試樣的多少以所取試樣能夠足以生成20毫克的灰分為限，但最多不超過(guò)100克。如試樣較多，需兩次燃燒試樣，可用一個(gè)合適的試樣容器稱(chēng)量，取初重量與末重量之差為所用試樣。

　　2、用一張定量濾紙疊成兩折，卷成圓錐狀，用剪刀把距5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀的濾紙（引火芯）安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分的油面蓋住。

　　3、引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒，試樣燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼮橹?。燃燒時(shí)，火焰高度應(yīng)維持在10厘米左右。

　　測(cè)定含水的試樣時(shí)，將裝有試樣和引火芯的坩堝放在電熱板上，緩慢加熱，使其不濺出，讓水慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以燃著為止。

　　對(duì)粘稠的或含蠟的試樣，可一邊燃燒一邊在電爐上加熱，使試樣不致濺出，亦不從坩堝邊溢出。

　　4、試樣燃燒后，將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75℃±25℃的高溫爐中（應(yīng)注意防止突然爆燃、沖出。可能時(shí)，可先把坩堝移入爐中，或于溫度較低時(shí)移入爐中，然后再升至775℃±25℃，在此溫度下保持1.5小時(shí)～2小時(shí)，直到殘?jiān)蔀榛覡a。

　　5、從高溫爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻 3分鐘，然后放在干燥器中冷卻至室溫后進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)準(zhǔn)至0.0001克。再移入高溫爐中煅燒20分鐘～30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱(chēng)量，直至連續(xù)兩次稱(chēng)量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。